Q_XY 005-2019工业副产硫酸钠pdf

　　Q/XY 江 西 兄 弟 医 药 有 限 公 司 企 业 标 准 Q/XY 005-20 19 工业副产硫酸钠 2019-12-02 发布 2019-12-03 实施 江西兄弟医药有限公司 发 布 Q/XY 005—2019 目 次 前言 II 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 要求 1 4 试验方法 1 5 检验规则 3 6 标志、包装、运输、贮存和保质期 3 附录A （资料性附录） 硫酸钠的其它名称、结构式和基本物化参数 4 I Q/XY 005—2019 前 言 本标准是根据有关资料并结合我公司生产实际情况制定，为我公司生产工业副产硫酸钠提供了技 术依据。 本标准编写格式符合GB/T1.1-2009 《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》。 本标准由江西兄弟医药有限公司提出。 本标准由江西省标准化协会化工专业委员会处归口。 本标准由江西兄弟医药有限公司负责起草。 本标准主要起草人：刘小婷。 II Q/XY 005—2019 工业副产硫酸钠 1 范围 本标准规定了工业副产硫酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存及保质期。 本标准适用于两种工艺工程。一是泛酸钙合成过程中的中间产物硫酸钠，即DL-内脂生产时需要在硫酸存 在的条件下进行水解闭环，再用液碱中和，水相经浓缩、结晶、离心得到副产品硫酸钠；二是盐酸合成过程中 得到的中间产物硫酸钠，即烟酸洗涤母液经过三校蒸发浓缩拿出烟酸，得到硫酸钠母液，再离心得到工业副产 硫酸钠。该产品适用于硫化碱和皮革助剂的生产。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是 不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 191-2008 包装储运图示标志 （MOD ISO 780:1997 ） GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 （MOD ISO 3696:1987 ） GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 6009-2014 工业无水硫酸钠 GB/T 6679-2003 固体化工产品取样通则 国家质量监督检验检疫总局[2005]第75号令 定量包装商品计量监督管理办法 3 要求 3.1 外观 白色或类白色结晶颗粒，无可见机械杂质。 3.2 控制项目指标 工业副产氯化钠控制项目指标应符合表1要求。 表1 工业副产硫酸钠控制项目指标 项目 指标 硫酸钠质量分数，% ≥ 85.0 水分，% ≤ 15 4 试验方法 4.1 一般规定 除另有说明，本标准所用试剂和水，在没有其他注明要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008规定的三 级水。所有滴定分析用标准溶液按GB/T 601-2002配制和标定；所有杂质测定用标定溶液按照GB/T 602-2002配 制和标定；所有试验方法中的所有制剂及制品按GB/T 603-2002配制。 1 Q/XY 005—2019 4.2 外观的测定 取试样置于洁净的白纸上，充足光线cm处，目测试样外观。 4.3 硫酸钠质量分数的测定 4.3.1 方法提要 用水溶解试样并过滤不溶物，在酸性条件下，加入氯化钡与试样溶液中的硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，过 滤、灰化、灼烧、称量、计算。 4.3.2 试剂和溶液 a) 盐酸； b) 氯化钡； c) 硝酸银； d) 盐酸溶液：1+1； e) 氯化钡溶液：122g/L f) 硝酸银溶液液：20g/L 溶液 4.3.3 测定步骤 a)称取试样0.5g（精确至0.0002g）置于250ml烧杯中，加100mL水，加热溶解。将溶液用中速定量滤纸至500mL （V ）容量瓶中，用水洗涤至无硫酸根离子为止（氯化钡溶液检测）。冷却，用水稀释至刻度，摇匀。 1 b)用移液管移取25mL （V ）试验溶液，置于500mL烧杯中，加5mL盐酸溶液和270mL水，加热至微沸腾。在搅 2 拌下滴加10mL氯化钡溶液，滴加时间约需1.5min，继续搅拌并保持微沸2~3min，盖上表面皿，继续保持微沸5min， 然后将烧杯置于沸水浴上保温2h，取出烧杯后冷却至室温，用中速定量滤纸过滤，用温水洗涤沉淀至无氯离子 为止 （取5mL洗涤液，加5mL硝酸银溶液混匀，防止5min不出现浑浊），将沉淀连同滤纸转移至已于800℃20℃ 下灼烧至恒重的瓷坩埚重，在电炉上烘干并炭化。置于马弗炉中，在800℃20℃下灼烧至恒重。 4.3.4 计算 试样中硫酸钠的质量分数X 按式（1）计算。 1 ( − )×0.6086 X = 1 2 ………………………………………………式（1） 1 × / 2 1 式中： V -试样溶液的体积，单位为毫升 （mL）； 1 V -用移液管移取试样溶液的体积，单位毫升 （mL）； 2 m -硫酸钡沉淀及瓷坩埚的质量，单位为克 （g）； 1 m -瓷坩埚的质量，单位为克 （g）； 2 0.6086-硫酸钡换算为硫酸钠的系数。 4.3.5 允许差 两次平行测定结果的绝对差值不大于0.8%，取其算术平均值为测定结果。 4.4 水分的测定 按GB/T6009-2014工业工业硫酸钠中6.8水分的测定所规定的方法进行。 5 检测规则 5.1 组批 以相同的反应釜生产的产品为一个批次。 5.2 取样

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