工业硫酸钠检验操作规程

　　工业硫酸钠检验操作规程工业硫酸钠检验操作规程 GMP文件 版本号 文件名称 工业硫酸钠检验操作规程 文件编号 印 数 制 定 人 起 草 日 期 年 月 日 审 核 人 审 核 日 期 年 月 日 批 准 人 批 准 日 期 年 月 日 颁发部门 生 效 日 期 年 月 日 质监科( )车间( )供应科( )综合管理科( )人事科( ) 分发部门 总经办( )设备科( )生产科( )安保科( )销售科( ) 目的 建立工业硫酸钠检验操作规程，规范硫酸钠的检验操作，确保检验数据的准确性和精密度。 范围 适用于本企业工业原料硫酸钠...

　　工业硫酸钠检验操作规程 GMP文件 版本号 文件名称 工业硫酸钠检验操作规程 文件编号 印 数 制 定 人 起 草 日 期 年 月 日 审 核 人 审 核 日 期 年 月 日 批 准 人 批 准 日 期 年 月 日 颁发部门 生 效 日 期 年 月 日 质监科( )车间( )供应科( )综合管理科( )人事科( ) 分发部门 总经办( )设备科( )生产科( )安保科( )销售科( ) 目的 建立工业硫酸钠检验操作规程，规范硫酸钠的检验操作，确保检验数据的准确性和精密度。 范围 适用于本企业工业原料硫酸钠的检验 职责 原辅材料检验员对本

　　负责。 内容 一(外观性状与检验依据、分子式: 1(检验依据:依据中华人民共和国国家标准GB/T6009-2003《工业硫酸钠》及中国药典2010年版附录检验。 2(分子式:NaSO分子量:142.04 24 3(外观:本品为白色结晶颗粒。 二(检查 1)含量: 1(原理:用水溶解样品并过滤不溶物，在酸性条件下加入氯化钡与试液中的硫酸根离子，生成的硫酸钡。 反应式:BaCl，NaSO,Ba SO?，2NaCl 2244 2(操作

　　: 称取约5g样品，精密称定，置于250ml烧杯中，加水100ml，加热溶解，过滤到500ml容量瓶中，用水洗至无硫酸根离子为止(取洗涤液5ml，加5ml氯化钡(122g/L)溶液混匀，放置5分钟不出现混浊)。冷却，用水稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取25ml溶液置于500ml烧杯中，加盐酸溶液(1+1)5ml、水270ml，加热至微沸在搅拌下滴加10ml氯化钡溶液(122g/L)，时间约需1.5分钟，继续搅拌并微沸2,3分钟，然后盖上

　　面皿，保持微沸5分钟，再把烧杯放到沸水浴上保持2小时。 将烧杯冷却至室温，用慢速定量滤纸过滤。用温水洗涤沉淀至无氯离子为止[取洗涤液5ml，加5ml硝酸银溶液(20g/L)混匀，放置5分钟不出现混浊]。将沉淀连同滤纸转移至已于800??20?下炽灼至恒重的瓷坩埚中，在110?烘干，然后灰化，在800??20?炽灼至恒重。 第 1 页 共 4 页 3(结果计算: 以质量百分数表示的硫酸钠(NaSO)含量按下式计算: 24 (m,m)×0.6086 12×100—5.844×X 3X, 1M× 25 500 式中:m——硫酸钡，瓷坩埚质量，g; 1 m——瓷坩埚质量，g; 2 m——样品质量，g; 0.6086——硫酸钡换算成硫酸钠的系数; X——硫酸钠的百分含量; 1 X——钙、镁合量，% 3 5.844——镁换算为硫酸钠的系数。 两次平行测定结果之差不大于0.3%，含量不少于98.0%。 2)水不溶物: 精密称取20g样品，精确至0.01g，置于250ml烧杯中，加水100ml加热溶解。用已于105?,110?下恒重的坩埚式过滤器(孔径5,15μm)过滤，用水洗涤至无硫酸根离子为止(取洗涤液5ml，加5ml氯化钡溶液(100g/L)混匀，放置5分钟不出现混浊)。在105?,110?干燥至恒重。 分析结果的表述: 以质量百分数表示的水不溶物含量按下式计算: ,m m12X, ×100 2m 式中:m——水不溶物，坩埚式过滤器的质量，g; 1 m——坩埚式过滤器的质量，g; 2 m——样品质量，g; X——水不溶物的含量。 2 3)钙、镁总量(以镁计): 取含量项下的滤液，冷却后移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，遥匀，精密移取25ml，置于250ml锥形瓶中，加水25ml、三乙醇胺溶液(1+3)2ml(如存在铜的干扰再加1ml硫化钠溶液(20g/L)、5ml氨-氯化铵缓冲液(PH=10)和约0.1g铬黑T指示剂(铬黑T:氯化钠=1:200)，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)滴定液(0.02mol/L)滴定至溶液颜色由红色变为蓝色即为终点。 计算:以质量百分数表示的钙、镁合量按下式计算: (V/1000)CM 4848((6VC6VC ××100=100= X, 3m×25/500 mm 式中: V——乙二胺四乙酸二钠(EDTA)滴定液(0.02mol/L)滴定的体积数，单位为 ml; C——乙二胺四乙酸二钠(EDTA)滴定液(0.02mol/L)的准确浓度，单位为mol/L; m——样品质量，g; M——镁的摩尔质量，单位为g/mol(M=24.3) X——钙、镁合量 3 第 2 页 共 4 页 两次平行测定结果绝对值不大于0.02%，钙、镁合量不得过0.30%。 4)水分: 称取样品约10g，精密称定，置于恒重的称量瓶中，按《干燥失重检验操作规程》测定，减失量不得过0.5%。 5)重金属: 称取2.4g样品(相当于4.0g的硫酸钡)，加醋酸盐缓冲溶液(PH3.5)与水使成50ml，煮沸10分钟，放冷，补充蒸发的水使成50ml，过滤，取滤液25ml，按《重金属检验操作规程》第一法检查，含重金属不得过百万分之十。 6)砷盐: 称取样品1.2g(相当于2.0g的硫酸钡)，加水23ml与盐酸5ml，按《砷盐检验操作规程》第一法检查，应符合规定(0.0001%)。 7)硫化物: 1(仪器装置:按照《砷盐检验操作规程》项下第一法的仪器装置，但在测定时，导气管C中不装入醋酸铅棉花，并将旋塞D的顶端平面上的溴化汞试纸改用醋酸铅试纸。 2(标准硫化钠溶液的制备:取硫化钠约1.0g，加水溶解成200ml，摇匀。精密量取50ml置碘瓶中，精密加碘滴定液(0.1mol/L)25ml与盐酸2ml，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于1.603mg的S。根据上述测定结果，量取剩余的原溶液适量，用水精密稀释成，每1ml含80μg的S。本液要新鲜配制。 3(标准硫斑的制备:精密量取标准硫化钠溶液0.25ml，置A瓶中，加水10ml与稀盐酸10ml，迅速将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，摇匀，并将A瓶置80-90?水浴中加热10分钟，取出醋酸铅试纸，即得 4(检查:取本品约1.0g，置A瓶中，加水10ml与稀盐酸10ml，迅速将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，摇匀，并将A瓶置80-90?水浴中加热10分钟，取出醋酸铅试纸，将生成的硫斑与上述标准硫斑比较，不得更深(?0.002%) 修订历史 文件修订、变更历史 原文件编号 现文件编号 生效日期 修订变更原因 执行《药品生产质量管理规范》(2010年 修订) 第 3 页 共 4 页 第 4 页 共 4 页

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